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JACS:MOFs材料性能調控機理搞不清?實驗室臺式XAFS前來助力!

發布時間: 2022-05-17  點擊次數: 294次


近年來,研究學者將導電金屬有機框架 (MOFs)材料的孔隙率、分子可調諧性、導電性與軟物質的優越物理性質相結合,顯著提升了材料的化學可調性、高表面積和電荷傳輸特性。該研究中,實現材料元素價態及配位結構的解析對MOFs材料的性能及機理研究尤為重要。美國華盛頓大學Dianne J. Xiao團隊利用臺式X射線吸收精細結構譜儀easyXAFS,在實驗室內獲取了媲美同步輻射光源的XAFS譜圖,研究了1D MOF自組裝成π-堆疊材料過程中的磁性和電子相互作用的演變過程。

 

 

圖1. (a) 2D導電MOFs Cu3(HHTP)2的合成與結構。 (b) 截斷Cu3(HHTP)2成為離散銅基大環CuTOTP-OR(R=C2、C4、C6、C18)的合成方案。

 

圖1是共軛的銅基金屬−有機大環CuTOTP-OR(TOTPn−=2, 3, 6, 7-四氧基三苯基,R=直鏈C2, C4, C6和C18烷基)的合成路徑。作者將導電的三苯基二維MOFs降維為離散的六角形大環,通過大環間的強π−π堆積相互作用極大提升了離面電荷傳輸和壓片電導率。作者利用臺式X射線吸收精細結構譜儀easyXAFS對近邊區XANES及擴展邊區EXAFS的化學結構進行了表征,為單個MOF層自組裝成的π堆疊材料CuTOTP-OR提供了Cu元素價態和Cu原子鄰近配位的指認。相關研究成果發表在J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 10, 4515–4521。

 

 

圖2. (a) CuTOTP-OR堆疊示意圖。(b-c) CuTOTP-OR, Cu2O和Cu(acac)2的XANES光譜和(d)處理得到的一階導數圖像。(e) CuTOTP-OC4和Cu(acac)2(插圖)的EXAFS擬合結果。

 

作者在銅基二維框架Cu3(HHTP)2和Cu3(HITP)2中觀察到顯著的 Cu(II)/Cu(I)混合價。為了確定在CuTOTP-OR中是否觀察到類似的混合價,研究團隊使用easyXAFS公司的實驗室用臺式X射線吸收精細結構譜儀探測了Cu K-edge X射線近邊吸收譜(XANES)(圖2b-2c)。Cu(I)化合物的吸收邊(由一階導數光譜的第一個峰定義)通常約為8981 eV,Cu(II)化合物約為8985 eV。所有四種CuTOTP-OR材料的XANES光譜幾乎相同,邊緣能量在8985和8986 eV之間(圖2d),表明以Cu(II)形式存在,與XPS的數據結果保持一致。從擴展邊區EXAFS擬合獲得的平均Cu-O鍵長(dCu-O = 1.94 Å)與Cu(acac)2參考化合物同樣非常相似(圖2d-2e),印證了CuTOTP-OR的配位結構。在室溫下對CuTOTP-OR進行兩點電導率測量。盡管結構被截斷,但CuTOTP-OC2(10-3 S cm-1)的顆粒幾乎與Cu3(HHTP)2粉末(10-3-10-2 S cm-1)的壓片導電率相同。

 

 

圖3. easyXAFS公司的臺式XAFS/XES譜儀

 

實驗室臺式XAFS譜儀優勢:

1. 臺式設計,可以在實驗室內隨時滿足日常樣品分析;

2. Python軟件腳本控制,附帶8位自動樣品輪,可以同時進行多個樣品或樣品參數條件下的測試;

3. 可集成輔助設備,搭配原位池,可實現高壓、氣體氛圍、電化學等條件下的測試(已輔助客戶成功驗證),實現精準原位表征測試;

4. 臺式XAFS/XES譜儀具有XAFS和XES兩種工作模式,可快速切換,滿足不同科研試驗需求;

5. 臺式XAFS/XES譜儀測得的譜圖效果可以媲美同步輻射數據,如圖4所示,其測得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES譜圖數據與同步輻射光源譜圖效果完全一致;

 

 

圖4. (a-b) 臺式XAFS/XES譜儀與同步輻射光源測得的Ni EXAFS及傅里葉變換后R空間對比譜圖,(c-d) Ce和U L3-edge XANES譜圖數據對比圖

 

6. 多種型號和配置可選,滿足不同科研要求;

7. 操作便捷,維護成本極低,安全可靠。

 

參考文獻:

[1] Zasada L B, Guio L, Kamin A A, et al. Conjugated Metal–Organic Macrocycles: Synthesis, Characterization, and Electrical Conductivity[J]. Journal of the American Chemical Society, 2022.

 

相關產品:

1、臺式X射線吸收精細結構譜儀-XAFS/XES

https://www.chem17.com/product/detail/32078159.html

 

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